Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui proses pengembangan kitab Tahrirul Aqwal sebagai materi ajar dalam bentuk media buku contoh, keefektifannya dalam pembelajaran nahwu, dan mengetahui respon siswa tentang kitab yang dikembangkan. Penelitian ini merupakan jenis penelitian dan pengembangan dengan menggunakan model ADDIE. Sampel penelitiannya adalah 18 siswi dari kelas satu. Data penelitian diperoleh dari evaluasi yang dilakukan oleh ahli isi, ahli bahasa, ahli desain, dan angket respon siswa. Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai media buku contoh dan kualitas validitas materi ajar berdasarkan hasil penilaian dari ahli isi dan bahasa adalah “sangat layak” dengan rata-rata 95,8%.Dan hasil dari ahli desain adalah “sangat layak” dengan rata-rata 95,8% juga. Hasil penilaian siswa pada pre-test dan post-test, terdapat peningkatan rata-rata sebesar 43,4%. Hasil respon siswa terhadap materi yang dikembangkan memperoleh 93,5% (sangat setuju). Berdasarkan beberapa kategori tersebut, dapat disimpulkan bahwa materi ajar yang dikembangkan sangat baik, dan dapat digunakan untuk membantu proses pembelajaran dalam pengajaran nahwu.