Biodiesel dapat diproduksi dari minyak nabati yang berasal dari sumber daya alam yang dapat diperbaharui. Jenis minyak nabati yang bisa digunakan sebagai bahan baku biodiesel adalah minyak kelapa (minyak pliek u). Minyak pliek u adalah minyak khas Aceh yang diperoleh dari daging buah kelapa yang difermentasi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh perbandingan molar minyak dan metanol pada pembuatan biodiesel dan untuk mengetahui biodiesel yang dihasilkan sesuai dengan SNI 04-7182-2015. Penelitian ini dilakukan secara eksperimental pada laboratorium. Sintesis biodiesel dilakukan dengan mereaksikan minyak pliek u hasil dari proses esterifikasi dan metanol dengan bantuan katalis CaO. Reaksi transesterifikasi ini dilakukan dengan perbandingan minyak dan metanol 1:4, 1:6 dan 1:8. Dari proses transesterifikasi tersebut diperoleh rendemen metil ester berturut-turut sebesar 62,77%, 69,48% dan 74,16%. Nilai rendemen terbaik diidentifikasi dengan menggunakan GC-MS. Hasil dari identifikasi biodiesel dengan GC-MS terdapat 9 puncak kromatogram. Dari hasil analisis terindikasi bahwa hasil sintesis biodiesel dari minyak pliek u memiliki kandungan senyawa metil ester. Senyawa tersebut merupakan asam lemak yang terdapat pada minyak pliek u. Minyak pliek u dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku pada pembuatan biodiesel karena mengandung senyawa-senyawa dari asam lemak. Hasil uji biodiesel seperti bilangan asam sebesar 0,2522 mg-KOH/g, hasil uji massa jenis sebesar 885 kg/m3, hasil uji viskositas sebesar 2,80 cSt dan hasil kadar air sebesar 0,0118%. Dapat disimpulkan bahwa hasil dari pengujian biodiesel yang diperoleh sudah memenuhi syarat mutu SNI 04-7182-2015.